關(guān)于內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是什么?在什么情況下使用內(nèi)標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法這個(gè)問(wèn)題很多朋友還不知道,今天小六來(lái)為大家解答以上的問(wèn)題,現(xiàn)在讓我們一起來(lái)看看吧!
1、內(nèi)標(biāo)法在色譜分析中是一種常用的定量分析法。
2、它尤其廣泛的應(yīng)用于高壓液相色譜中。
3、這種方法可以抵消儀器和過(guò)程帶來(lái)的誤差。
4、 將一定量的某種純物質(zhì),作為內(nèi)標(biāo)物加入到已知重量的樣品中,進(jìn)行色譜分析,內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上得到分離的峰。
5、根據(jù)已知含量的內(nèi)標(biāo)物的峰面積和樣品的峰面積,計(jì)算組分的百分含量。
6、只要主要組分能被分離和能被檢測(cè)就可使用這個(gè)方法,一些次要組分成為重疊峰或者對(duì)檢測(cè)器無(wú)響應(yīng)就可以允許存在。
7、不過(guò),內(nèi)標(biāo)物的選擇要符合以下要求:(1)內(nèi)標(biāo)物的峰與組分峰能完全分離(2)內(nèi)標(biāo)物峰在色譜圖上出現(xiàn)的位置,最好在欲定量組分峰的鄰近位置。
8、如果樣品中有幾個(gè)組分需要定量,并且他們的k’之差別較大,這時(shí)就需要用幾個(gè)內(nèi)標(biāo)物來(lái)作定量測(cè)定。
9、(3)內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)和濃度盡量與預(yù)測(cè)定峰的接近。
10、(4)內(nèi)標(biāo)物是樣品中不存在的,與樣品各組分、柱填料和移動(dòng)相不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
11、 根據(jù)組分百分含量與其色譜峰面積成正比的關(guān)系進(jìn)行計(jì)算:式中,Pi、fi、Ai和Ps、fs、As分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物的含量百分比、相對(duì)校正因子和峰面積。
12、將兩式相除,得: 假設(shè)我們以內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子作為這些組分相對(duì)校正因子的標(biāo)準(zhǔn),即所有的組分的校正因子都是相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的,即fs = 1其中是已知的,將組分i的標(biāo)準(zhǔn)物與內(nèi)標(biāo)物配成溶液接近的二元混合物,進(jìn)行色譜分離,將測(cè)得峰面積以及已知的濃度代入(8)式中,求得fi,最后根據(jù)(7)式計(jì)算分析樣品中組分i的百分含量。
13、 有(8)式我們還可以看出,對(duì)于一定的樣品組分和內(nèi)標(biāo)物組成的溶液,當(dāng)內(nèi)標(biāo)物在混合溶液中的含量相同時(shí),樣品組分在溶液中的含量與組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比成正比。
14、因此,我們可以將樣品組分標(biāo)準(zhǔn)物與內(nèi)標(biāo)物之成數(shù)分內(nèi)標(biāo)物含量相等的、樣品組分含量不同的溶液。
15、將他們分別進(jìn)樣后,得到一系列相應(yīng)的Ai和As。
16、每組Ai/As值對(duì)相應(yīng)的樣品組分含量Pi作圖,得帶一條外推可通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)的直線。
17、 同時(shí)將樣品和內(nèi)標(biāo)物配制成與上述組分標(biāo)準(zhǔn)物有相同內(nèi)標(biāo)物含量的溶液,在相同的操作條件進(jìn)樣后,從色譜圖上得到此溶液中組分i與內(nèi)標(biāo)物s的峰面積比Ai/As。
18、將其與上述方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)校正曲線作對(duì)照,從與此Ai/As相對(duì)應(yīng)的點(diǎn)即可求得組分i在樣品中的含量。
19、 內(nèi)標(biāo)法特別適用于只需要比較準(zhǔn)確的測(cè)定樣品中一兩個(gè)峰的情況。
20、結(jié)果小心地測(cè)定校正因子或繪制標(biāo)準(zhǔn)校正曲線,這個(gè)方法的精密度最好可達(dá)0.1%。
21、 這個(gè)方法的不足之處是增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物,是分離的難度增大,對(duì)于組成復(fù)雜的樣品,分離更為困難。
22、另外,每次測(cè)定都需要準(zhǔn)確的稱量,操作麻煩,難以適應(yīng)快速的中間控制分析。
23、 內(nèi)標(biāo)法亦可用峰高進(jìn)行計(jì)算,但與外標(biāo)法一樣,要求操作條件十分穩(wěn)定。
本文分享完畢,希望對(duì)大家有所幫助。
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